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臺式重金屬鐵測定儀通過特定試劑與水樣中重金屬鐵(二價鐵、三價鐵或總鐵)發生顯色反應,結合比色法測定吸光度,進而計算鐵濃度,廣泛應用于實驗室水質檢測場景。其操作需遵循標準化流程,涵蓋前期準備、樣品預處理、儀器校準、樣品測定、數據處理及設備維護等環節,每個步驟均需嚴格把控細節,以保障檢測結果的準確性與可靠性。 前期準備是操作的基礎,需從儀器、試劑、器具三方面做好準備。首先啟動儀器,連接電源后按說明書要求預熱(通常為 15-30 分鐘),使光學系統與電路系統達到穩定工作狀態,同時檢查儀器顯示屏、操作按鍵及比色皿插槽功能是否正常;其次準備檢測所需試劑,包括鐵標準溶液、顯色劑(如鄰菲啰啉、硫氰酸鉀)、還原劑(若檢測總鐵需將三價鐵還原為二價鐵)、緩沖溶液等,核對試劑有效期與濃度標識,確保試劑在保質期內且儲存條件符合要求(如避光、冷藏);最后準備潔凈的實驗器具,如比色管、移液管、移液器、比色皿等,使用前需用純水沖洗干凈并晾干,避免殘留雜質污染樣品或試劑,同時穿戴好個人防護裝備(如實驗手套、護目鏡),防止試劑接觸皮膚或濺入眼睛。 樣品預處理需根據水樣特性與檢測需求規范操作,確保樣品符合測定要求。若水樣渾濁或含有懸浮物,需通過離心(轉速與時間按儀器建議設置)或濾紙過濾(選擇無鐵污染的濾紙)去除雜質,避免顆粒物質遮擋光信號影響吸光度測量;若水樣 pH 值超出試劑反應的適宜范圍(通常為中性或弱酸性),需用緩沖溶液調節 pH 至規定區間,防止 pH 異常導致顯色不完全或產生沉淀;若檢測目標為總鐵,需向水樣中加入規定劑量的還原劑,充分混勻后靜置特定時間(按試劑說明書要求,通常為 5-10 分鐘),確保水樣中的三價鐵完全還原為二價鐵,再進行后續顯色反應;預處理后的水樣需盡快進行檢測,避免長時間放置導致鐵離子氧化或濃度變化。 儀器校準是保障檢測精度的核心環節,需按流程完成空白校正與標準曲線繪制。首先進行空白校正,取適量空白溶液(高純度蒸餾水或去離子水)注入比色皿,用無塵紙巾擦拭比色皿外壁水漬與指紋(避免影響光信號透過),將比色皿放入儀器樣品室,按操作面板提示啟動空白校正程序,儀器自動讀取空白溶液吸光度并設定為基準值,若空白值超出允許范圍,需重新清潔比色皿或更換空白溶液后再次校正;隨后進行標準曲線繪制,取不同濃度梯度的鐵標準溶液(通常為 3-5 個濃度,覆蓋儀器檢測量程),分別移入比色管中,按與樣品相同的步驟加入顯色劑與緩沖溶液,混勻后靜置至顯色反應完成,依次將各濃度標準溶液注入比色皿并放入儀器檢測,儀器自動記錄各濃度對應的吸光度值,完成標準曲線繪制后需檢查曲線線性相關系數(通常要求 R2≥0.999),若線性不達標,需重新配制標準溶液并重復校準步驟。 樣品測定需嚴格遵循與標準溶液一致的操作條件,確保數據準確可比。取預處理后的待測水樣注入比色管,加入與標準溶液相同劑量的顯色劑、緩沖溶液(若需),充分混勻后按規定時間靜置,待顯色反應完全后,將水樣注入比色皿(注意避免產生氣泡),擦拭干凈外壁后放入儀器樣品室,啟動樣品測定程序,儀器根據標準曲線自動計算水樣中鐵濃度并顯示結果;為減少隨機誤差,每個樣品建議平行測定 2-3 次,取平均值作為最終檢測結果,若平行測定結果相對偏差過大(通常大于 ±5%),需排查樣品是否均勻、試劑添加是否準確或儀器是否穩定,重新進行測定。 數據記錄與設備后續維護需規范執行,保障檢測可追溯性與設備壽命。檢測過程中需詳細記錄樣品信息(如采樣時間、地點)、試劑批次、校準數據(空白值、標準曲線參數)、樣品測定結果及平行測定偏差等信息,確保數據完整且可溯源;檢測結束后,關閉儀器電源,及時清理實驗臺面,將比色管、移液管等器具用純水沖洗干凈,比色皿需用專用清洗劑浸泡后沖洗晾干,妥善存放;定期對儀器進行維護,如清潔比色皿插槽內壁灰塵、檢查光源穩定性、校準儀器波長精度,確保儀器長期處于良好工作狀態,為后續檢測提供可靠保障。
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