臺(tái)式 COD 測(cè)定儀通過試劑與水樣中有機(jī)物的氧化還原反應(yīng)，結(jié)合比色原理實(shí)現(xiàn) COD 濃度檢測(cè)，使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)是消除儀器系統(tǒng)誤差、確保檢測(cè)精度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，若跳過校準(zhǔn)直接檢測(cè)，易因儀器漂移、試劑變化等因素導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差，無法反映水樣真實(shí) COD 值。需明確校準(zhǔn)的必要性、時(shí)機(jī)與規(guī)范流程，為準(zhǔn)確檢測(cè)奠定基礎(chǔ)。

一、使用前需校準(zhǔn)的核心原因

臺(tái)式 COD 測(cè)定儀使用前需校準(zhǔn)，本質(zhì)是解決 “系統(tǒng)誤差累積” 問題，主要源于三方面因素：

一是儀器自身狀態(tài)的動(dòng)態(tài)變化。儀器光學(xué)系統(tǒng)（如光源、檢測(cè)器）長(zhǎng)期存放或頻繁使用后，可能出現(xiàn)光源亮度衰減、檢測(cè)器靈敏度下降等情況，導(dǎo)致相同濃度的有色溶液檢測(cè)出的吸光度值發(fā)生偏移；儀器的溫度控制模塊（如消解加熱塊）若存在溫度偏差，會(huì)影響氧化還原反應(yīng)的充分性，進(jìn)而改變顯色強(qiáng)度，這些變化需通過校準(zhǔn)修正，確保儀器檢測(cè)基準(zhǔn)一致。

二是試劑特性的不穩(wěn)定性。COD 檢測(cè)試劑（如重鉻酸鉀氧化劑、硫酸銀催化劑、顯色劑）開封后易受環(huán)境影響，如氧化劑因吸潮導(dǎo)致濃度降低、顯色劑因光照發(fā)生降解，使試劑與有機(jī)物的反應(yīng)效率改變；不同批次試劑的純度、濃度可能存在細(xì)微差異，若直接沿用舊校準(zhǔn)曲線，會(huì)因試劑匹配度不足引發(fā)誤差，需通過校準(zhǔn)建立當(dāng)前試劑與吸光度的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

三是檢測(cè)環(huán)境的干擾影響。實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度變化會(huì)間接影響檢測(cè)結(jié)果，如溫度過低會(huì)延緩顯色反應(yīng)，導(dǎo)致吸光度偏低；空氣中的灰塵若附著在比色皿表面，會(huì)遮擋光線，形成假性吸光度升高。校準(zhǔn)過程可同步消除這些環(huán)境因素的干擾，通過空白校準(zhǔn)扣除環(huán)境背景值，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)僅反映水樣 COD 貢獻(xiàn)。

二、校準(zhǔn)的適用時(shí)機(jī)與頻率

除首次使用前需強(qiáng)制校準(zhǔn)外，以下情況使用前也必須重新校準(zhǔn)，避免因 “隱性誤差” 導(dǎo)致數(shù)據(jù)失效：

新開封或更換試劑批次時(shí)，需重新校準(zhǔn) —— 不同批次試劑的成分差異會(huì)破壞原有校準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系，即使同一品牌試劑也需通過校準(zhǔn)匹配當(dāng)前試劑特性；儀器長(zhǎng)時(shí)間未使用（如超過 1 個(gè)月）后，光學(xué)部件與電子元件可能出現(xiàn)漂移，需通過校準(zhǔn)恢復(fù)檢測(cè)精度；檢測(cè)過程中若發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)異常（如空白值過高、標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)偏差超出允許范圍），需暫停檢測(cè)并重新校準(zhǔn)，排查是否因校準(zhǔn)失效導(dǎo)致問題。

常規(guī)使用場(chǎng)景下，建議每次開機(jī)檢測(cè)前進(jìn)行簡(jiǎn)易校準(zhǔn)（如單點(diǎn)校準(zhǔn)，使用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證），每周進(jìn)行一次多點(diǎn)校準(zhǔn)（使用 3-5 個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液建立新校準(zhǔn)曲線），確保儀器始終處于精準(zhǔn)狀態(tài)。

三、使用前的校準(zhǔn)規(guī)范流程

校準(zhǔn)需遵循 “空白校準(zhǔn) - 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn) - 曲線驗(yàn)證” 的三步流程，操作需嚴(yán)格按儀器說明書與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行：

第一步是空白校準(zhǔn)。取適量無有機(jī)物污染的純水（如超純水），按正常檢測(cè)步驟加入試劑并完成消解、顯色，得到空白溶液；將空白溶液倒入潔凈比色皿，放入儀器比色槽，執(zhí)行 “空白校準(zhǔn)” 操作，儀器會(huì)自動(dòng)記錄空白吸光度值，用于后續(xù)檢測(cè)時(shí)扣除背景干擾，確保數(shù)據(jù)基線歸零。

第二步是標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。配制至少 3 個(gè)濃度梯度的 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度范圍需覆蓋待檢測(cè)水樣的預(yù)估 COD 值，且包含低、中、高濃度點(diǎn)），如 50mg/L、150mg/L、500mg/L；按空白溶液的處理流程，分別對(duì)各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行消解、顯色，依次測(cè)定吸光度值；將標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與對(duì)應(yīng)吸光度值輸入儀器，儀器會(huì)自動(dòng)擬合生成校準(zhǔn)曲線（需確保曲線線性相關(guān)系數(shù) R2≥0.999，否則需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并檢測(cè)）。

第三步是曲線驗(yàn)證。選取一個(gè)未參與校準(zhǔn)曲線擬合的中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如校準(zhǔn)用 50mg/L、150mg/L、500mg/L，驗(yàn)證用 250mg/L），按檢測(cè)流程測(cè)定其 COD 值，若測(cè)定值與理論值的偏差在 ±5% 以內(nèi)，說明校準(zhǔn)曲線有效；若偏差超出范圍，需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液配制是否準(zhǔn)確、消解溫度是否達(dá)標(biāo)，排除問題后重新校準(zhǔn)。

四、校準(zhǔn)過程的注意事項(xiàng)

校準(zhǔn)操作需規(guī)避細(xì)節(jié)失誤，否則會(huì)導(dǎo)致 “校準(zhǔn)失效”，反而引入新誤差：

校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，且配制過程需使用校準(zhǔn)過的移液管、容量瓶，確保濃度準(zhǔn)確；消解過程需嚴(yán)格控制溫度與時(shí)間（如重鉻酸鉀法通常需 165℃消解 20 分鐘），避免因反應(yīng)不充分導(dǎo)致吸光度偏低；比色皿需提前用純水洗凈并擦干外壁，避免指紋、水珠影響透光率，且每次放入比色槽的方向需一致（如標(biāo)記透光面朝向光源）。

此外，校準(zhǔn)完成后需記錄校準(zhǔn)信息，包括校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、校準(zhǔn)曲線參數(shù)、操作人員等，便于后期追溯；若儀器支持校準(zhǔn)曲線存儲(chǔ)，需覆蓋舊曲線，避免誤調(diào)用；校準(zhǔn)后的儀器需在 1 小時(shí)內(nèi)開始檢測(cè)，防止環(huán)境變化影響校準(zhǔn)效果，確保 COD 檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。