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紅外測(cè)油儀憑借紅外光譜吸收原理,能精準(zhǔn)檢測(cè)水樣、土壤提取物等樣品中的油類物質(zhì)含量,廣泛應(yīng)用于水環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域。規(guī)范的樣品檢測(cè)步驟是保障檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、避免儀器故障的核心,需嚴(yán)格遵循樣品準(zhǔn)備、儀器校準(zhǔn)、樣品測(cè)量、數(shù)據(jù)處理及后續(xù)清理的流程,確保檢測(cè)過程科學(xué)有序。 樣品準(zhǔn)備是檢測(cè)的基礎(chǔ)環(huán)節(jié),需保障樣品狀態(tài)符合檢測(cè)要求。首先對(duì)采集的樣品進(jìn)行搖勻處理,確保油類物質(zhì)在樣品中均勻分布,避免因分層導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差;若樣品中含有懸浮顆粒物,需通過過濾裝置(如 0.45μm 微孔濾膜)去除雜質(zhì),防止顆粒物堵塞儀器管路或干擾紅外光吸收信號(hào)。對(duì)于水樣,需按照儀器說明書要求調(diào)節(jié) pH 值至中性范圍(通常 6-8),避免強(qiáng)酸或強(qiáng)堿環(huán)境腐蝕儀器檢測(cè)池;若樣品油含量過高,需使用無油溶劑(如四氯乙烯)進(jìn)行梯度稀釋,確保稀釋后的樣品濃度處于儀器檢測(cè)量程內(nèi)(一般 0-100mg/L 或根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)整),稀釋過程中需精準(zhǔn)控制稀釋倍數(shù),做好記錄以備后續(xù)數(shù)據(jù)計(jì)算。 儀器校準(zhǔn)是保證檢測(cè)精度的關(guān)鍵步驟,需在每次檢測(cè)前完成。首先啟動(dòng)紅外測(cè)油儀,預(yù)熱至設(shè)定溫度(通常 30 分鐘以上),待儀器運(yùn)行狀態(tài)穩(wěn)定后,進(jìn)入校準(zhǔn)模式。使用空白溶劑(與樣品處理所用溶劑一致)潤洗比色皿 2-3 次,倒入空白溶劑后放入儀器檢測(cè)池,執(zhí)行空白校準(zhǔn),消除溶劑本身對(duì)紅外光的吸收干擾,儀器自動(dòng)將空白信號(hào)值歸零。隨后選取與樣品濃度范圍匹配的標(biāo)準(zhǔn)油溶液,按濃度由低到高的順序依次測(cè)定,儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的紅外吸收信號(hào)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,校準(zhǔn)完成后需驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(通常要求 R2≥0.999),若不達(dá)標(biāo)需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并再次校準(zhǔn),確保儀器處于精準(zhǔn)檢測(cè)狀態(tài)。 樣品測(cè)量需嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行,避免人為誤差。將預(yù)處理后的樣品倒入經(jīng)空白溶劑潤洗的比色皿中,注意避免比色皿外壁殘留液體或指紋,若有污漬需用無絨布擦拭干凈,防止影響光信號(hào)傳輸。將比色皿平穩(wěn)放入儀器檢測(cè)池,關(guān)閉池蓋后啟動(dòng)測(cè)量程序,儀器自動(dòng)采集樣品的紅外光譜數(shù)據(jù),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算油類物質(zhì)濃度,測(cè)量過程中需保持儀器周圍環(huán)境穩(wěn)定,避免振動(dòng)、強(qiáng)光直射或溫度劇烈變化干擾檢測(cè)信號(hào)。每個(gè)樣品建議平行測(cè)量 3 次,取平均值作為最終檢測(cè)結(jié)果,若單次測(cè)量值與平均值偏差超過 5%,需重新取樣測(cè)量,排查是否因樣品處理或儀器操作導(dǎo)致異常。 數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié)需確保計(jì)算準(zhǔn)確且記錄完整。檢測(cè)完成后,儀器自動(dòng)顯示樣品油濃度原始值,需結(jié)合前期稀釋倍數(shù)進(jìn)行換算,得到樣品實(shí)際油含量(計(jì)算公式:實(shí)際濃度 = 儀器顯示濃度 × 稀釋倍數(shù)),換算過程中需核對(duì)稀釋記錄,避免倍數(shù)遺漏或計(jì)算錯(cuò)誤。同時(shí)記錄檢測(cè)過程中的關(guān)鍵參數(shù),包括樣品編號(hào)、檢測(cè)時(shí)間、儀器型號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、空白值、平行測(cè)量數(shù)據(jù)等,形成可追溯的檢測(cè)臺(tái)賬,若檢測(cè)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)限值,需標(biāo)記異常并備注可能的原因(如樣品污染、儀器偏差等),為后續(xù)復(fù)核提供依據(jù)。 檢測(cè)后的清理與維護(hù)是延長(zhǎng)儀器壽命的重要環(huán)節(jié)。測(cè)量結(jié)束后,立即用空白溶劑反復(fù)沖洗比色皿和儀器管路,去除殘留的油類物質(zhì),防止溶劑揮發(fā)后形成油膜附著在檢測(cè)池內(nèi)壁,影響后續(xù)檢測(cè)。將清洗干凈的比色皿倒置晾干,存放于專用收納盒中;關(guān)閉儀器電源前,需執(zhí)行儀器清洗程序,確保內(nèi)部管路無殘留;定期檢查儀器檢測(cè)池密封性、光源強(qiáng)度及管路通暢性,若發(fā)現(xiàn)部件損壞或性能下降,及時(shí)維修或更換,保障儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。
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