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氨氮測定儀通過比色皿承載水樣與試劑的反應體系,其清潔度與校準精度直接決定吸光度檢測準確性。比色皿若殘留污染物會引發交叉干擾,校準偏差則導致系統誤差,需建立 “清潔 - 校準 - 驗證” 的標準化流程,保障儀器檢測性能穩定。 一、比色皿清潔的標準化操作 比色皿清潔需遵循 “分類清潔、避免損傷、徹底無殘留” 原則,按污染物類型選擇對應方法,核心是去除殘留試劑、有機物及附著物,同時保護光學透光面。 1. 清潔前預處理 檢測完成后需立即開展預處理,避免污染物干結。首先將比色皿內反應廢液倒入專用廢液桶(不可直接排放),用超純水沖洗比色皿內壁 3-5 次,初步去除殘留試劑;若檢測高濃度氨氮樣品,需先加入少量超純水浸泡 5 分鐘,軟化內壁附著的反應產物,再進行沖洗。沖洗時避免水流直沖透光面,防止水壓過大導致比色皿變形;沖洗后用無塵吸水紙輕輕吸干外壁水分,注意僅擦拭非透光磨砂面,避免劃傷透光面影響透光率。 2. 針對性清潔流程 根據污染物類型選擇清潔試劑與方式,禁止使用硬質工具或強腐蝕性試劑。 常規試劑殘留清潔:若僅殘留普通顯色試劑(如納氏試劑、水楊酸 - 次氯酸鹽試劑),將比色皿浸入 5%-10% 的稀鹽酸溶液中浸泡 15-20 分鐘,期間輕輕晃動 2-3 次,促進殘留試劑溶解;浸泡后用超純水反復沖洗至內壁無掛液,再用 pH 試紙檢測沖洗液,確認呈中性(pH 6-8),避免酸液殘留腐蝕比色皿或干擾后續檢測。 有機物與頑固殘留清潔:若比色皿內壁有有機物黏附(如水樣中藻類、腐殖質),用 5% 的中性洗滌劑溶液浸泡 20 分鐘,用軟毛刷(刷頭為尼龍材質,刷毛柔軟)輕輕刷洗內壁,刷洗時僅沿同一方向移動,避免來回摩擦損傷透光面;刷洗后用超純水沖洗干凈,再用無水乙醇浸泡 5 分鐘,去除殘留洗滌劑與水分,最后自然晾干。 金屬離子污染清潔:若檢測含高濃度金屬離子的水樣后,比色皿內壁可能殘留金屬氧化物,用 10% 的稀硝酸溶液浸泡 30 分鐘,浸泡后用超純水沖洗至中性,再用超純水浸泡 10 分鐘,徹底去除硝酸殘留。 3. 清潔后檢查與保存 清潔后需驗證清潔效果,將比色皿裝滿超純水,置于儀器檢測位,檢測其吸光度值,若吸光度接近 0(通?!?.005),說明清潔達標;若吸光度超標,需重新清潔。達標后的比色皿需倒置在無塵干燥架上自然晾干,禁止用烘箱高溫烘干(避免比色皿受熱變形);長期不用時,需將比色皿放入專用保護盒,盒內放置硅膠干燥劑,防止受潮或落塵,且不同規格比色皿需分類存放,避免混用導致光學參數不匹配。 二、比色皿關聯的校準標準化操作 校準需以清潔后的比色皿為基礎,按 “零點校準 - 量程校準 - 線性驗證” 順序開展,核心是建立吸光度與氨氮濃度的準確對應關系,消除儀器與比色皿的系統誤差。 1. 校準前準備 首先確認比色皿清潔達標,選用與儀器匹配的同一批次石英比色皿(避免因材質、厚度差異引入偏差);準備符合國家標準的氨氮標準溶液,濃度需覆蓋儀器常用量程(通常含 0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L 等梯度),標準溶液需現配現用,使用前搖勻并放置至室溫(20-25℃)。開啟儀器電源,預熱 30 分鐘以上,待光學系統(光源、檢測器)與電路系統穩定后,進入校準模式,檢查儀器顯示是否正常,無報錯或數據波動。 2. 校準操作步驟 零點校準:將清潔后的比色皿裝滿超純水(或廠家指定的零點校準液),用無塵布擦拭外壁(確保無指紋、水漬),按儀器標識方向放入比色皿槽,關閉樣品室門;啟動零點校準程序,儀器自動檢測并記錄吸光度值,待讀數穩定(通常需 3-5 分鐘)后,確認零點吸光度是否符合要求(一般≤0.002),若偏差過大,需重新檢查比色皿清潔度或更換超純水,直至零點校準通過,保存零點參數。 量程校準:按濃度從低到高的順序,依次將不同濃度的氨氮標準溶液裝入比色皿,每個濃度點均需用對應標準溶液潤洗比色皿 2-3 次(避免稀釋標準溶液),潤洗后裝滿并擦拭外壁,放入比色皿槽;啟動量程校準程序,待讀數穩定后,儀器自動記錄各濃度對應的吸光度值,生成校準曲線。校準過程中需確保比色皿放置方向一致,避免因光路偏移導致數據偏差;若某一濃度點吸光度異常,需重新測定該點,排除比色皿污染或標準溶液問題。 線性驗證:校準曲線生成后,需驗證其線性度,要求相關系數 R2≥0.998;若線性不達標,需檢查標準溶液濃度是否準確、比色皿是否潔凈、儀器光源是否穩定,排除問題后重新校準。線性達標后保存校準曲線,標注校準日期、標準溶液批次及操作人員,建立校準檔案。 3. 校準后驗證 校準完成后需進行實際樣品驗證,選取已知濃度的氨氮質控樣品(濃度處于校準量程中間區間),按正常檢測流程操作,若檢測結果與質控樣品標準值的偏差≤±5%,說明校準有效;若偏差超標,需重新檢查校準步驟,確認比色皿清潔度與標準溶液濃度,必要時重新開展校準。 通過比色皿清潔與校準的標準化操作,可有效消除交叉污染與系統誤差,確保氨氮測定儀長期保持準確的檢測性能,為水體氨氮含量監測提供可靠數據支撐,助力水環境質量評估與污染管控。
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